anluliujian 发表于 2024-5-22 11:12:58

是否有快速测定是否含卤素的化学方法?

工厂现状是使用EDX测试卤素,偶尔会出现一些设备测试含有,第三方测试不含有的状况。

请教一下是否有一种标准方法,类似Cr6+的滴定测试法,快速测试是否含有卤素呢?

moyan 发表于 2024-5-22 15:18:15

X射线荧光光谱(XRF):您已经提到工厂目前使用EDX(能量散射X射线光谱),这是一种快速的非破坏性测试方法,可以用来筛查样品中是否存在卤素元素(主要是氯Cl和溴Br)。尽管EDX主要用于元素分析,有时可能因灵敏度限制或样品基质干扰导致结果不一致,但XRF技术(特别是波长散射型XRF)在某些情况下能提供更准确的结果,尤其是当配置有专门针对卤素的低能探测器时。

离子色谱法(IC):这是一种常用的分离和测定水溶性离子的技术,特别适合卤素离子(如Cl^-、Br^-)的定量分析。虽然相对于XRF来说准备样品和分析过程稍显复杂,但离子色谱法具有高灵敏度和专属性,能够有效区分和定量卤素离子,减少假阳性或假阴性结果。

紫外线/可见光光谱法(UV/Vis):对于某些特定的卤素化合物,可以通过它们在UV/Vis区域的特征吸收来进行定性或定量分析。但这通常需要样品预处理和标准品比较,且适用范围有限。

手持式卤素检测仪:市场上有专为快速筛查设计的手持式卤素检测设备,这些仪器利用XRF或其他光谱技术,可以在现场迅速给出初步判断,适合快速筛查和质量控制。

微波消解/高温燃烧-库伦滴定法:这种方法适用于固体样品中卤素的测定,通过高温处理将样品中的卤素转化为可测量的气体形式,随后通过库伦滴定精确测定卤素含量。尽管这不是一种“快速”方法,但它提供了一种高精度的定量分析手段。

ZWQZWQZWQ 发表于 2024-5-22 12:58:05

{:1_180:}

SVHC 发表于 2024-5-22 13:19:47

建议采用离子色谱法,离子色谱仪对样品中的卤素离子进行分离和检测,不仅能够提供关于卤素总体含量的信息,还能区分不同类型的卤素,这对于确保产品符合相关标准非常重要。

anluliujian 发表于 2024-5-22 14:21:07

SVHC 发表于 2024-5-22 13:19
建议采用离子色谱法,离子色谱仪对样品中的卤素离子进行分离和检测,不仅能够提供关于卤素总体含量的信息, ...

我不需要具体含量,只需要确定是否含有,含有则送第三方测试。

镇世恶xz 发表于 2024-5-22 15:23:00

是不是只需要定性的判断下有或者无?我们也需要这个

anluliujian 发表于 2024-5-23 08:19:03

moyan 发表于 2024-5-22 15:18
X射线荧光光谱(XRF):您已经提到工厂目前使用EDX(能量散射X射线光谱),这是一种快速的非破坏性测试方法, ...

谢谢专业回复,我们目前是用EDX测试一款化学品溶剂含有Cl,而且很高;但奇怪的是我们送检第三方测试是ND,对比您的回复第三方机构采用的是EN14582应该是适用于固体样品,我这边会再请第三方试试离子色谱法,看是否有差异。

jwyr1021 发表于 2024-5-24 15:00:07

選擇檢測方法,需要先看看樣品是什麼樣(液體/固體/粉末/還是塊狀)的情況在選擇分析方式
因為可以做成分分析的儀器實在太多。
EDS的測試,本身就是半定量的分析,且有1%左右的誤差值,這取決於樣品取樣的位置與本身樣品含鹵素的含量多寡,還有EDS採集樣品時的計數率cps有多少,使用的加速電壓是多少,不同的加速電壓可以激發出不同軌域的原子,且譜圖通常帶有一定程度的background,在k層M層L層等位置有不一樣的激發表現,這也取決於激發出多少的量被detector偵測到,不同的採集位置/不同的電壓不同的計數率,都會影響再現性。
另外通常EDS都是搭載在電鏡上方使用,通常樣品需求都是不帶磁性/乾燥/導電等,
樓主的樣品如果是液態用EDS就不是最好的選擇。
可以試試XRF / 離子層析儀或以密閉系統內氧氣燃燒法去進行相關測試可參考EN 14582

flyerchang 发表于 2024-5-26 08:30:01

moyan 发表于 2024-5-22 15:18
X射线荧光光谱(XRF):您已经提到工厂目前使用EDX(能量散射X射线光谱),这是一种快速的非破坏性测试方法, ...

谢谢分享

chendonl1723 发表于 2024-5-28 21:26:00

感谢分享
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