是否有快速测定是否含卤素的化学方法？

anluliujian

工厂现状是使用EDX测试卤素，偶尔会出现一些设备测试含有，第三方测试不含有的状况。

请教一下是否有一种标准方法，类似Cr6+的滴定测试法，快速测试是否含有卤素呢？

moyan

X射线荧光光谱(XRF)：您已经提到工厂目前使用EDX（能量散射X射线光谱），这是一种快速的非破坏性测试方法，可以用来筛查样品中是否存在卤素元素（主要是氯Cl和溴Br）。尽管EDX主要用于元素分析，有时可能因灵敏度限制或样品基质干扰导致结果不一致，但XRF技术（特别是波长散射型XRF）在某些情况下能提供更准确的结果，尤其是当配置有专门针对卤素的低能探测器时。

离子色谱法(IC)：这是一种常用的分离和测定水溶性离子的技术，特别适合卤素离子（如Cl^-、Br^-）的定量分析。虽然相对于XRF来说准备样品和分析过程稍显复杂，但离子色谱法具有高灵敏度和专属性，能够有效区分和定量卤素离子，减少假阳性或假阴性结果。

紫外线/可见光光谱法(UV/Vis)：对于某些特定的卤素化合物，可以通过它们在UV/Vis区域的特征吸收来进行定性或定量分析。但这通常需要样品预处理和标准品比较，且适用范围有限。

手持式卤素检测仪：市场上有专为快速筛查设计的手持式卤素检测设备，这些仪器利用XRF或其他光谱技术，可以在现场迅速给出初步判断，适合快速筛查和质量控制。

微波消解/高温燃烧-库伦滴定法：这种方法适用于固体样品中卤素的测定，通过高温处理将样品中的卤素转化为可测量的气体形式，随后通过库伦滴定精确测定卤素含量。尽管这不是一种“快速”方法，但它提供了一种高精度的定量分析手段。

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SVHC

建议采用离子色谱法，离子色谱仪对样品中的卤素离子进行分离和检测，不仅能够提供关于卤素总体含量的信息，还能区分不同类型的卤素，这对于确保产品符合相关标准非常重要。

anluliujian

SVHC 发表于 2024-5-22 13:19
建议采用离子色谱法，离子色谱仪对样品中的卤素离子进行分离和检测，不仅能够提供关于卤素总体含量的信息， ...

我不需要具体含量，只需要确定是否含有，含有则送第三方测试。

镇世恶xz

是不是只需要定性的判断下有或者无？  我们也需要这个

anluliujian

moyan 发表于 2024-5-22 15:18
X射线荧光光谱(XRF)：您已经提到工厂目前使用EDX（能量散射X射线光谱），这是一种快速的非破坏性测试方法， ...

谢谢专业回复，我们目前是用EDX测试一款化学品溶剂含有Cl，而且很高;但奇怪的是我们送检第三方测试是ND，对比您的回复第三方机构采用的是EN14582应该是适用于固体样品，我这边会再请第三方试试离子色谱法，看是否有差异。

jwyr1021

選擇檢測方法，需要先看看樣品是什麼樣(液體/固體/粉末/還是塊狀)的情況在選擇分析方式
因為可以做成分分析的儀器實在太多。
EDS的測試，本身就是半定量的分析，且有1%左右的誤差值，這取決於樣品取樣的位置與本身樣品含鹵素的含量多寡，還有EDS採集樣品時的計數率cps有多少，使用的加速電壓是多少，不同的加速電壓可以激發出不同軌域的原子，且譜圖通常帶有一定程度的background,在k層M層L層等位置有不一樣的激發表現，這也取決於激發出多少的量被detector偵測到，不同的採集位置/不同的電壓不同的計數率，都會影響再現性。
另外通常EDS都是搭載在電鏡上方使用，通常樣品需求都是不帶磁性/乾燥/導電等，
樓主的樣品如果是液態用EDS就不是最好的選擇。
可以試試XRF / 離子層析儀或以密閉系統內氧氣燃燒法去進行相關測試可參考EN 14582

flyerchang

moyan 发表于 2024-5-22 15:18
X射线荧光光谱(XRF)：您已经提到工厂目前使用EDX（能量散射X射线光谱），这是一种快速的非破坏性测试方法， ...

谢谢分享

chendonl1723

感谢分享