灰分的测试

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阿苏

放在电磁炉预烧必须的，试想下，你把胶管直接放到850℃里面，不直接点燃了，整个实验室不得烟尘滚滚啊。

Mr.Zhu2025

阿苏 发表于 2024-12-9 13:02
放在电磁炉预烧必须的，试想下，你把胶管直接放到850℃里面，不直接点燃了，整个实验室不得烟尘滚滚啊。
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可以放马弗炉里面预烧吗，温度怎么去控制，标准里面是写放本生灯上燃烧即可

阿苏

Mr.Zhu2025 发表于 2024-12-9 13:35
可以放马弗炉里面预烧吗，温度怎么去控制，标准里面是写放本生灯上燃烧即可 ...

一定不要放在马弗炉里预烧，橡胶冒烟挺多的，做不了几次马弗炉就黑了，还影响后面实验结果。放在电磁炉上预烧，温度看着慢慢升，不要太快，不然会燃烧，马弗炉也要放在通风橱里，加热过程中橡胶大分子裂解过程中会有烟尘。预热到最后不冒烟为止，直接扔到马弗炉里面，4小时或8小时，具体看要求。
恒重比较难，建议找个干燥皿，放置恒温再称重，你放到室温，坩埚或者最后的灰分可能会吸潮，应为精确到最后几位，恒重几次很难达到标准要求。

Mr.Zhu2025

阿苏 发表于 2024-12-9 14:12
一定不要放在马弗炉里预烧，橡胶冒烟挺多的，做不了几次马弗炉就黑了，还影响后面实验结果。放在电磁炉上 ...

好建议，恒重是比较繁琐，特别是对坩埚质量的要求，质量不行的坩埚很难两次称量到恒重之差不大于0.5mg

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nikoyang

Mr.Zhu2025

阿苏 发表于 2024-12-9 13:02
放在电磁炉预烧必须的，试想下，你把胶管直接放到850℃里面，不直接点燃了，整个实验室不得烟尘滚滚啊。
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我们一般是取样量50g以下，然后剪成颗粒状的块子，装在100ML容积的坩埚里带有盖子，放马弗炉里面预烧也是控制在450度左右，有通风橱，等不冒烟了，再把坩埚拿出来，将马弗炉加热到850度，再把坩埚放入煅烧

CZ11116

Mr.Zhu2025 发表于 2024-12-9 09:11
是的，还有个问题就是购买的坩埚质量会不会有问题，不能恒重的话，每次烧完后质量有变化 ...

坩埚要先烧到恒重。

CZ11116

Mr.Zhu2025 发表于 2024-12-9 07:43
如果是4小时就有点不准确，因为子实际操作中4小时的时间里面有时候灰分还未烧尽，还有这个恒重也是不准确 ...

4小时如果烧不尽，要选择其他测试条件了。是0.5mg记错了，不好意思。